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Rapid Microtooling

Projektergebnisse: Lasermikrosintern - Grundlagenuntersuchungen

Ansprechpartner: Dipl.-Physiker Robby Ebert, Dipl.-Ing.(FH) Frank Ullmann, Dipl.-Ing.(FH) Andre Streek



 Lasermikrosintern im Vakuum
 Lasermikrosintern von Carbiden
 Reaktives Lasermikrosintern von SiO2
 Ultrakurzpulslasermikrosintern
    Nanoripple, Nanodrähte
    Schmelzstrukturen
    Sinterstrukturen, Nanoschmelze
    Rasterstruktur
 Veröffentlichungen und Dokumente




Lasermikrosintern im Vakuum

Es konnte mathematisch gezeigt werden, dass sich nach einigen Rakelvorgängen die Sinterschichtdicke d entsprechend Dichtefaktor D = relative Pulverdichte / relative Sinterdichte und Höhe der zugestellten Pulverschicht dz durch periodisches Absenken des Bauraumes mit d = dz / D einstellt.

Es existiert eine von der Pulverkorngröße abhängige Intensität, bei der die Verdampfung der Pulverkörner einsetzt. Der Grad der Verdampfung der Partikel ist vom Restgasdruck abhängig. Trotz relativ großer verdampfter Schichtdicken stellt sich auch im Vakuum nach wenigen Rakelvorgängen eine gleichbleibende resultierende Rakelschichtdicke ein.

Tendenzen zur Sinterdichte stellen sich folgendermaßen dar: bei einem Kammerdruck von 500 mbar - eine höhere Laserleistung führt zu einem größerem Abtrag und einer höheren Sinterdichte - eine größere Pulsdichte führt nicht zu einem größeren Abtrag aber zu einer höheren Sinterdichte; im Vakuum - der Abtrag ist generell höher - eine höhere Laserleistung führt zu einem geringfügig größeren Abtrag und einer entsprechend höheren Sinterdichte - eine größere Pulsdichte führt nicht zu einem größeren Abtrag und nicht zu einer höheren Sinterdichte.

Durch die Variation des Kammerdruckes kann die Sinterstruktur beeinflusst werden. Es besteht somit die Möglichkeit, Körper mit partiell geänderten strukturellen Eigenschaften aufzubauen. Die entstehende offene Porigkeit beim Sintern im Vakuum erlaubt die nachträgliche Infiltration der Sinterkörper mit anderen Materialien.

 
REM-Aufnahme; Wolfram (Korndurchmesser < 1µm); Kammerdruck 0,01 mbar; feinkörniges offenporiges Gefüge  

Lasermikrosintern von Carbiden

Es wurden Untersuchungen zum direkten Lasermikrosintern von Tantal- und Wolframcarbid unternommen. Mit einer neuen Methode des zunächst manuellen Aufzuges von extrem dünnen Schichten gelang es erstmals, Tantalcarbid direkt mit dem Laser zu Formkörpern zu sintern. Mittels röntgendiffraktometrischer Untersuchung wurden keine durch die Laserbestrahlung generierten Zersetzungsprodukte detektiert. Die erzeugten Sinterstrukturen besteht somit ausschließlich aus TaC. Mit Wolframcarbid war ebenfalls eine Generierung von Stufenkörpern möglich, es wurden aber mittels XRD - Messung Sekundärprodukte detektiert, so dass noch nicht von einer direkten Sinterung ausgegangen werden kann.

REM-Aufnahmen einer Sinterstruktur aus Tantalcarbid
REM-Aufnahmen einer Sinterstruktur aus Wolframcarbid

Reaktives Lasermikrosintern von SiO2

Es wurden weiterhin Untersuchungen zum reaktiven Lasermikrosintern von SiO unternommen. Durch das gut absorbierende SiO konnte ein NIR-Laser verwendet werden. Mit entsprechender Prozessführung gelang die Oxidation der Pulvers zu SiO2. Mit einem nachfolgenden Temperprozess konnte die Festigkeit der Sinterkörper auf bis zu 490 MPa erhöht werden. Es wurden hochaufgelöste Demonstratoren erzeugt.

Aufnahmen eines Demonstrators aus SiO2, rechts Detail innenliegende Wendeltreppe

Ultrakurzpulslasermikrosintern

Üblicherweise werden ultrakurze Pulse zum präzisen Abtrag von Schichten oder zur 3D Mikrostrukturierung eingesetzt. Die fs-Laserbestrahlung von gerakelten losen Pulverschichten zur Erzeugung von Sinterstrukturen wurde im Rahmen des Projektes erstmals untersucht. Durch Variation von Pulsenergie und Scangeschwindigkeit sollte es möglich sein, Parameter zu finden, bei denen es durch Strahlungsdruck- und Plasmaeffekte zur Verdichtung der Pulverschichten und durch die eingebrachte Streckenenergie zur Erwärmung der Pulverschicht kurz unterhalb der Schmelztemperatur kommt. Dies würde abgesehen von der kurzen Einwirkzeit weitgehend dem klassischen Sinterprozess entsprechen.

Insbesondere bei Bestrahlung von Festkörperoberflächen mit fs-Laserstrahlung ist die Bildung von Plasmonen aus dem freien Elektronengas von Bedeutung. Die Plasmonen stellen resonante Schwingungsmoden des Elektronengases dar. Man unterscheidet zwischen Volumen- und Oberflächenplasmonen. Bei metallischen Nanopartikeln, deren Abmessungen viel kleiner als die Lichtwellenlänge sind, führen die Plasmonen zu ungewöhnlichen optischen Eigenschaften. Es kommt in Abhängigkeit von den Resonanzfrequenzen zu einer schmalbandigen Lichtabsorption sowie einer Lichtstreuung ins Fernfeld. Außerdem tritt ein verstärktes Nahfeld (Faktor 10 - 106) um das Teilchen auf, die räumliche Ausdehnung beträgt typischerweise einige 10 nm. Das verstärkte Nahfeld kann bereits bei niedrigen Laserstrahl-Intensitäten zu Nanoablation führen. Die Einkopplung der Laserstrahlenergie erfolgt aufgrund der kurzen Pulsdauer zunächst in das freie Elektronengas, nach einer Zeitdauer von einigen ps geht die Energie auf das Festkörpergitter über (Zweitemperaturmodell). Die Anregung der Plasmonen und der Kopplungsfaktor zu den Phononen sind verantwortlich für die qualitative Ausbildung von Nano-Rippeln. Auch bei der Bestrahlung von Wolframfestkörperoberflächen wurde die Bildung von Nano-Rippeln beobachtet.

Die bestrahlten Pulverkörner würden schon bei Anwendung der klassischen Wärmeleitungsgleichung je nach Größe unterschiedliche Temperaturen annehmen. Der Temperaturausgleich im Pulverbett sollte weitgehend über Strahlungsvorgänge, also wesentlich schneller als durch Wärmeleitung erfolgen.

Die Bestrahlung einer losen Pulverschicht mit fs-Laserpulsen stellt somit einen sehr komplexen Vorgang dar. Deshalb sollen die auftretenden Effekte zunächst nur gezeigt und in späteren Untersuchungen vertiefend betrachtet werden.


Nanoripple, Nanodrähte

Bei Bestrahlung der Pulveroberfläche mit relativ niedriger Intensität (< 1,6*1012 W/cm2)und niedriger Streckenenergie (< 0,7 J/m) wurde eine direkte Bildung von Nanorippeln auf den Pulverkornoberflächen beobachtet. Zum Teil hatten die Pulverkörner einen Durchmesser von < 1µm. Die Durchführung der Versuche in Helium-Atmosphäre führte zur Ausbildung von Nanodrähten.

Nanodrähte (fibrous nanoparticle aggregates)

Schmelzstrukturen

Eine Erhöhung der Streckenenergie führte zur Ausbildung von zum Teil zusammenhängende Schollen, die sich bogen und ablösten.

Bei einer gleichzeitigen Erhöhung der Streckenenergie wurden in der bestrahlten Spur Schmelzformationen gefunden. Je nach Einwirkzeit bildeten sich Oberflächen mit Kristallstruktur oder mit tiefen Nanorippeln. Als Besonderheit wurden Nanorippel, die sich eigentlich immer nach der Polarisationsrichtung der Laserstrahlung ausrichten, in zwei Richtungen gefunden. Bei relativ niedriger Streckenenergie und erhöhter Intensität bildten sich feingliedrige Schmelzinseln aus. Durch Mehrfachbestrahlung verbanden sich diese Inseln unter Ausbildung von tiefen Nanorippeln.

Schmelzspuren Kristallbildung
Schmelzperle mit Nanorippel in zwei Richtungen feingliedrige Schmelzstrukur mit tiefen Nanorippeln

Sinterstrukturen, Nanoschmelze

Eine Verdopplung der Intensität unter Beibehaltung der relativ niedrigen Streckenenergie führte zur erstmaligen Ausbildung von sinterähnlichen Strukturen. Nanorippelbildung wurde lediglich am Rand im Bereich niedrigerer Intensität beobachtet. In der Spurmitte finden sich kompaktierte Bereiche, die Ausgangspunkt für ein neuartiges Sinterverfahren sein könnten. Mittels hochaufglöster REM-Aufnahme ist zu erkennen, dass sich Schmelze und Spikes im Nanometerbereich gebildet haben. Die Untersuchungen werden weitergeführt.

sinterähnliche Struktur Detailaufnahme Nanoschmelze mit Spikes
 
gesinterte Fläche (Linienabstand 10µm)  

Rasterstruktur

Erste Versuche zur Erzeugung einer hochaufgelösten Rasterstruktur zeigten das Potential des neuen Verfahrens. Es gelang, eine Auflösung von ca. 15µm zu erzielen. Versuche zur Erzeugung definierter Strukturen werden forgesetzt.

hochaufgelöste Rasterstruktur  

Veröffentlichungen und Dokumente

 Analytical investigations of the modification shift in laser sintered solids by furnace treatment pdf-Datei 1885kB
   Untersuchungen zur thermischen Nachbehandlung
 Laser micro sintering of SiO2 with an NIR laser pdf-Datei 3203kB
   Reaktives Lasermikrosintern von SiO2 mit NIR-Laser
 Laser microsintering of tungsten in vacuum pdf-Datei 4100kB
   Lasermikrosintern von Wolfram im Vakuum, Pulveraufzug
 Laser Processing of Tungsten Powder with femtosecon laser radiation pdf-Datei 1874kB
   Untersuchungen zur Bestrahlung einer Wolfram-Pulveroberfläche mit fs-Laser
 Laser Processing of Tungsten Powder with femtosecond laser radiation - revisited pdf-Datei 7979kB
   Untersuchungen zur Bestrahlung einer Wolfram-Pulveroberfläche mit fs-Laser



Rapid Micro Tooling Unternehmen Region - Die BMBF-Innovationsinitiative für die Neuen Länder
 
 
Erstellt: 26.11.2010 10:52:23 | Letzte Änderung: 30.09.2015 13:40:21 | Autor: Frank Ullmann, Robby Ebert, Sascha Klötzer
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